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1.1 药品与仪器
二甲基硅油(150 ～ 400mPa· s)、气相SiO2 、失水山梨醇酯、聚氧乙烯失水山梨醇酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素、无水乙醇等均为AR, 二次蒸馏水(自制)。
JZ-1型搅拌器(金坛市恒丰仪器厂), 电加热套(河北巩义科教仪器设备有限公司), FM200型实验室高剪切分散乳化机(德国FLUKO公司), LS13320激光衍射散射粒度仪(美国Beckman-Coulter公司), DNJ-1型黏度计(上海科教仪器厂), XYZ-200型界面张力仪(承德试验机厂), 电子显微镜(日本Hitachi公司H-800透射电子显微镜的附件)。
1.2 原理
泡沫是气体分散于液体中的不连续分散体系。泡沫的形成及其稳定性主要是由液体的表面张力、表面黏度、表面吸附、表面电荷以及液膜强度决定的, 其中最重要的影响因素是液膜强度。目前比较经典的消泡原理有两种:一种是消泡剂表面张力远低于起泡体系, 这样消泡剂可以在泡沫表面迅速分散, 使泡沫破裂。另一种是消泡剂微粒渗入气泡液膜内, 拉破液膜而使气泡破裂。本文兼顾上述两种消泡原理,在二甲基硅油中复配一定量的气相二氧化硅制成硅膏, 再乳化分散, 使二甲基硅油在消泡剂中的含量减少, 以达到降低成本, 减少硅斑的目的。
1.3 方法
1.3.1 硅膏的制备
在三颈瓶中以质量比为1∶6 ～ 1∶11加入经疏水处理的SiO2 和二甲基硅油, 恒温搅拌数小时, 当形成均一透明乳状液后, 缓慢冷却即得硅膏。
1.3.2 JUC有机硅消泡剂制备
在三颈瓶中加入上述硅膏, 加热至80 ～ 100 ℃,在搅拌下依次加入质量分数3% ～ 5%的混合乳化剂、质量分数5% ～ 8%的水溶性不同聚合相对分子质量的羧甲基纤维素或羧乙基纤维素等, 搅拌至形成均一的乳化液后, 乳化3 ～ 5 min, 即得有机硅消泡剂。
1.4 消泡抑泡性能的测定
本实验采用质量分数为0.28%的TDS-2000系列涤纶纤维纺丝油剂作为起泡体系进行测定。
测定方法如下:取30 mL起泡剂于100 mL带塞磨口量筒中, 用力振摇20次(往复1次为振摇1次),加入1小滴(0.05 g)消泡剂, 并开始计时, 同步记录泡沫高度与时间的变化关系。消泡速率越快消泡性能越好。泡沫消除后, 再反复振摇20次, 起泡越少、自消泡时间越短、持续时间越长、抑泡性能越好。
1.5 消泡效率的计算
消泡效率/%=（泡沫原始高度-消泡后泡沫高度）/泡沫原始高度*100
1.6 分散性的测定
将消泡剂用蓝色墨水染色均匀。在20 mL试管中加入质量分数为0.28%涤纶纤维纺丝油剂10 mL, 滴加一滴已染色的消泡剂, 振荡, 考察消泡剂分散性。如分散不好, 则消泡剂以球状液滴形式沉于容器底部。
