放电等离子烧结技术制备磁性材料的研究进展

1 放电等离子烧结技术概况 “放电等离子烧结”（Spark Plasma Sintering,SPS）又称“等离子活化烧结”（Plasma ActivatedSintering, PAS），是1990 年代出现的材料制备新技术之一。它是利用脉冲大电流直接施加于模具和样品上，产生体加热(如图1 所示)，使被烧结样品快速升温；同时，脉冲电流引起颗粒间的放电效应，可净化颗粒表面，实现快速烧结，有效地抑制颗粒长大。传统的热压烧结主要是由通电产生的焦耳热（I2R）和加压造成的塑性变形这两个因素来促使烧结过程的进行。而SPS 过程除了上述作用外，在压实颗粒样品上施加了由特殊电源产生的直流脉冲电流，并有效利用在粉体颗粒间放电所产生的自身发热作用[1] 。SPS 脉冲电流的作用及效果可概括为图2[2]。目前在国外，尤其是在日本，用 SPS 制备新材料的研究较多，部分产品已投入生产。SPS 可以加工的材料种类如表1 所示[3]。利用其特定的优点，SPS 系统已经成功地应用于梯度功能材料（FGM）、金属基复合材料（MMC）、纤维增强复合材料（FRC）、多孔材料和高致密度、细晶粒陶瓷等各种新材料的制备，同时在硬质合金的烧结、多层金属粉末的同步焊接（bonding）、陶瓷粉末和金属粉末的焊接以及固体-粉末-固体的焊接等方面已有广泛的应用[4]。

2 SPS 在制备磁性材料中的应用

2.1 软磁材料的制备软磁材料大多用于通讯、电力等领域。这种材料的主要特点是要求合适的成分、特殊的烧结和热处理条件及具有高的密度[5]。而SPS 法能在较短的时间里获得很高的致密度，基于此，SPS 法在烧结软磁材料中有应用前景，目前，此领域已经有大量的研究。2.1.1 Mn-Zn 铁氧体[2]Mn-Zn 铁氧体是一种应用广泛的高频软磁材料，为减小高频（1MHz 以上）涡流损耗，需要细化晶粒。采用共沉Mn0.55Zn0.40Fe2.25O4 粉在1000℃煅烧，然后用SPS 技术合成，获得了晶粒细小（约1μm）的致密材料（相对密度＞99%）。晶粒细化后，材料的矫顽力Hc 有所增高，但涡流损耗约降为传统烧结方法的1/3。2.1.2 铁硅铝磁合金(sendust)/镁铁氧体复合材料文献[6]研究了利用sendust (86.5Fe-6Si-4Al-3.5Ni，wt%)和镁铁氧体在不同体积比的情况下用SPS 烧结的结果，发现sendust 含量为65～85vol%的混合物烧结后，饱和磁感应强度介于1.26～1.03T 之间，75vol%的sendust 和25vol%的镁铁氧体的混合物在烧结后达到最佳的磁性能和致密度。2.1.3 块状纳米晶Fe-M-B 系软磁合金[7]Fe-M-B 系软磁合金可用快淬方法制成非晶薄带，但却难以制成非晶块体，因为对块体难以提供足够高的冷却速度。为了获得铁基非晶或纳米晶块体软磁材料，文献[8]报道了采用SPS 处理的方法，即先将由非晶薄带经球磨制成的50～150μm非晶粉末装入WC/Co 合金模具内，并在SPS 设备上烧结(真空度1×10－2Pa 以下，升温速度0.09～1.7K/s，温度673～873K，压力590MPa)，而后再把所得烧结体在1×10－2Pa 真空下，以3K/s 的速度加热到923K，保温1h 后制成。烧成后相对密度达到97%，得到20～30nm 纳米晶块体材料，矫顽力Hc 为12A/m，最大磁导率(μm)29800, 100Hz 下的动态磁导率(μe)3430，显示出较好的软磁性能。