Fe-Si 系软磁材料烧结技术制备

Fe-Si 系软磁材料Fe-Si 即硅钢，是一种重要的软磁材料，一般用作变压器、电机的铁芯，能够节约能源，减少铁损。它的硅含量一般在3wt%，随着硅含量的提高，可以较显著地降低铁损，但也增大了材料的脆性，难以轧制，给生产和使用带来很大的困难。因此，有很多新工艺探索的报道，包括快淬法、喷射成型、CVD 法等[9]，其中也有用SPS 烧结Fe-Si 合金的报道[10]。结果显示，当烧结温度为1200℃以上，硅含量在2～3wt%时，具有最大的磁感应强度；硅含量在3wt%和7wt%时，具有最大磁导率；在1100℃烧结时，除高硅含量（大于7wt%）以外，矫顽力基本上随着硅含量的增加而减小。而在1200℃、1300℃烧结时，矫顽力随着硅含量的增加而减小。总的来说，可能由于良好的可压制性和可烧结性，硅含量为3wt%，6.5wt%，8wt%的铁硅合金粉显示了良好的磁性能。另外，在1200℃烧结时，电阻率随着硅含量的增加而呈线性增大；硅含量在5wt%时具有最大的径向压溃强度。另外，文献[11]报道了应用SPS 制备汽车粉末冶金磁性材料，应用该方法有助于成品的致密化，能达到预期的效果。文献[12]报道了应用SPS 制备纳米纯铁粉，直接用铁粉制备纳米结构的纯铁块，文中还研究了铁块的拉伸强度跟颗粒大小的关系。最高的拉伸强度为1444MPa，文中还讨论了用传统的铁材料来制备纳米结构材料。从以上结果可以看出，用 SPS 可在较短的时间内获得高致密度。“密度对磁性的影响很大，但是通过调整结构，相同密度的材料也可以获得优良的磁性，在磁场强度H≥500A/m 的情况下，磁感和磁导率与烧结材料和磁绝缘材料的密度成正比，而最大磁导率μmax 、矫顽力、剩磁或损耗则与密度成反比”[5] 。因此，可以预见，SPS 在制备软磁材料领域的应用将会更广阔。
2.2 硬磁材料的制备
文献[13]报道了Fe66Co22Nd2Pr2B5 各向异性永磁材料的研究，其过程是：将急冷制作的非晶薄带球磨成37～105μm 的粉末，并装入WC/Co 合金的模具内，再在SPS 装置上烧结（压力374～636MPa,温度673～873K，真空度1×10－2Pa），在973K 保温180s。结果显示，在该条件下，产物相对密度达到97.6～98.4%。X 射线衍射分析表明，经热处理后得到的是bcc 结构的(Fe Co)-(NdPr)2(Fe Co)14B- (FeCo)3B 纳米复相材料。磁性测量表明，烧结加压方向的最大磁能积(BH)max 比平行方向的要大，且随着SPS 烧结温度和压力的升高，各向异性增强。
交换耦合磁体是由纳米尺寸的永磁相和软磁相组成的复合磁体。由于软磁相与硬磁相的交换耦合阻碍了软磁相的磁化反转，因而可发挥如同单一硬磁相磁体同样的效果，所以有可能获得很高的磁性能。文献[14] 报道了交换耦合永磁Nd9Fe76Co8V1B6 和Nd11Fe72Co8V1.5B7.5 块状纳米晶材料的研制过程，在973K、470MPa 时保温5min，所得磁体是由微细Nd2Fe14B 与α-Fe 相所组成的交换耦合磁体，大致各向同性，且与烧结时的加压方向无关，实验中发现随着烧结温度的升高，在致密化状态，原料粉末颗粒之间没有发生粒度长大，但可观察到在粉末颗粒内部的微细晶粒成长，所得块体的密度为7.59g/cm3 ， 达到很高的致密度。(BH)max 为107.8kJ/m3，具有很好的磁性能。文献[15]报道了Nd3.5Dy1Fe73Co3Si1B18.5在不同烧结条件（50MPa×680℃×10min, 50MPa×680℃×30min, 75MPa×680℃×10min, 50MPa×800℃×10min）下的情况,结果表明较高温度(800℃)下烧结能提高成品的密度，但是会造成晶粒长大；较低温度(680℃)能抑制晶粒的长大，但是致密度不高：压力和原始粉末颗粒大小对成品的影响很小。