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2.1 主要原料
α-烯丙基甲基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚:FDC-6、FDC-16、FDC-18 、FDC-20, 南京威尔化工有限公司;Am20 /20 , Clariant公司;侧基含氢硅油:DY-H212 , Si— H活性氢质量分数0.1%, 平均摩尔质量10 000 g/mol, 山东大易化工有限公司;H2 PtCl6 · 6H2 O:沈阳有色金属研究院;疏水二氧化硅:D10, 德国德固赛公司;二甲基硅油、羟基硅油、硅酸乙酯, 乳化剂等:通用市售品;消泡剂对比样1: Q2 -3792, 美国道康宁公司;消泡剂对比样2:X-50 -992, 日本信越公司。
2.2 测定方法与仪器
含氢硅油中活性氢质量分数:碘量法测定,采用德国Bruker光谱仪器公司的Tensor27的红外光谱仪定性分析;双键分析:采用溴加成法测定;黏度:采用上海天平仪器厂的NDJ-7旋转式黏度计测定;乳液粒径及分布:采用英国Malvern仪器公司的Mastersizer2000激光粒度仪测定。
2.3 聚醚改性聚硅氧烷的合成
在带有搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的洁净四口瓶中, 加入低含氢硅油, 部分铂催化剂, 在滴液漏斗中加入α-烯丙基聚醚和余下的催化剂;在氮气保护下升温至100 ～ 120 ℃,缓慢滴加, 反应3 ～ 4 h, 取样检测, Si— H红外特征吸收峰消失为反应终点;减压除去低沸物,得淡黄色透明黏稠液体, 计为J-n。
2.4 消泡硅膏的制备
二甲基硅油、羟基硅油、硅酸乙酯一定比例混合, 于130 ～ 140 ℃加入氯铂酸催化剂, 搅拌下依次加入疏水二氧化硅、低黏度羟基硅油等,强烈搅拌分散均匀, 再升温至150 ～ 180 ℃反应4 h, 减压除去未反应物, 然后冷却至室温, 制得一种黏稠的消泡硅膏。
2.5 消泡剂的制备
在开口烧杯中, 将一定比例的聚醚改性聚硅氧烷J-n、消泡硅膏、乳化剂、疏水二氧化硅、增稠剂等在一定温度下搅拌混合均匀;缓慢加入水, 待转相时快速剪切, 形成乳白色均匀流动乳液, 控制有效物质量分数为50%以上。
2.6 消泡性能测试
消泡剂的稳定性:取10%的消泡剂水溶液,于25 ℃静置24 h, 观察外观及分层情况。测试结果分A、B、C、D四个等级;消泡剂的静态消泡性能:取软片质量0.5%的消泡剂加入到纺织软片中, 高温熔化混合均匀, 冷却成片。取适量此软片制成软片质量分数为0.25%的软片水溶液, 于(40 ±2)℃条件下, 用罗氏泡沫仪测定起始泡沫体积和起泡5 min后的泡沫体积。测试结果分为四个等级, 以5 min后泡沫体积<5mL为消泡性能合格;消泡剂的动态消泡性能:上述软片溶液置于1 000 mL量筒中, 保持温度在40 ℃, 通过空心玻璃球在瓶底部鼓泡(空气流速1 000 mL/min)2 h, 记录泡沫体积;同时与对比样平行测定。
