高效有机硅消泡剂的实验部分

1. 1 仪器与试剂

二甲基硅油:工业级，粘度500mPa·s和1000mPa·s，青岛兴业有机硅新材料有限公司;聚醚改性硅油:工业级，青岛兴业有机硅新材料有限公司;疏水气相二氧化硅:工业级，比表面积200m2/g，重庆科仕默化工有限公司; Span-60、Tween-60:工业级，重庆科仕默化工有限公司;增稠剂:工业级，广州迪特化工科技有限公司;凯松:工业级，青岛洋菡工贸有限公司;黑液:重庆理文造纸有限公司提供;十二烷基硫酸钠(SDS):分析纯; GT10-1离心机: 北京时代北利离心机有限公司;JRJ300-1型剪切乳化搅拌机:上海标本模型厂;电热恒温鼓风干燥箱: 上海精宏实验设备有限公司。

1.      2 制备方法

1.2.1 硅膏的制备

将高低粘度硅油分别和疏水气相二氧化硅膏制备有机硅消泡剂，取得了较好的效果。但较繁琐，本文将不同粘度的二甲基硅油和疏水气相二氧化硅混合在一起制备硅膏，所制备的消泡剂性能较好，而且操作简单。

制备方法: 在烧杯中加入一定质量的粘度分别为500mPa·s 和1000mPa·s的二甲基硅油和疏水气相二氧化硅，加热并搅拌均匀后，放入电热恒温干燥箱，在150℃下恒温干燥3 h，冷却备用。

1.  2. 2 消泡剂的制备

将适量的硅膏、Span-60、Tween-60、聚醚改性硅油加入烧杯中，加热至一定温度并搅30 min，将一定量的水加热至一定温度后缓慢加入乳液中，在5000 r·mim－1 条件下剪切搅拌30 min，冷却至室温，再加入稳定剂、防霉剂，搅拌均匀即得到产品。

1. 3 性能测定

1. 3. 1 消泡性能测定

取200 ml 黑液于1000 ml量筒中，并置于一定温度的恒温水浴锅中恒温，然后插入气体分散头深入量筒底部，此时起泡液体积为200 ml。以2 升·分－1 的速度通入氮气至泡沫高度达到1000 ml 处停止鼓泡，从泡沫顶部滴加1 滴经稀释50 倍的消泡剂，同时启动秒表记录时间，当泡沫高度降至300 mL 处停止计时，所得时间为消泡时间。时间越短，消泡剂的消泡性能越好。

1.  3. 2 抑泡性能测定

消泡性能测试完成后，开启开关以2 升·分－1 的气流通入氮气，

同时启动秒表记录时间，当泡沫高度升至1000 mL 处停止计时，所得时间为抑泡时间。时间越长，消泡剂的抑泡性能越好。

1.  3. 3 稳定性测定

取一定质量的消泡剂于离心管中，在转速为3000 r·min－1 的高速离心机中离心，每隔5 min停机观察一次，记录分层的时间，若连续离心30 min不分层，表明消泡剂的性能稳定。作为商品的有机硅消泡剂其自然储存稳定时间应大于6个月，在3000 r·min－1 的高速离心机中离心30 min 乳液不分层即可。将消泡剂原液用去离子水稀释50倍，玻璃棒搅拌均匀，静置48 h，观察是否分层或破乳，考察稀释稳定性。