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2. 1 硅膏对消泡剂性能的影响
二甲基硅油作为消泡剂的主体成分，是影响消泡、抑泡性能的关键物质，其粘度大小对消泡剂有一定的影响。粘度小的硅油易分散于发泡液中起消泡作用，但溶解性大，持久性和抑泡性能差;粘度大的硅油消泡能力差，而且乳化困难，但抑泡性能好。将两者并用时，会同时具有很好的消泡性和抑泡性。为获得消泡性能优良、抑泡持久的有机硅消泡剂，本实验同时选用500 mPa·s 及1000mPa·s 粘度的硅油，加入疏水气相二氧化硅制得硅膏。考察了高低粘度硅油质量比及硅膏加入量对消泡剂性能的影响。
1. 1. 1 高低粘度硅油质量比对消泡剂性能的影响固定HLB 值为9. 5
的复配乳化剂用量为6%，聚醚改性硅油4%，硅膏的质量分数为12%( 其中疏水气相二氧化硅含量占硅膏的10%) 。在30℃下，考察了高低粘度硅油的质量比对消泡剂性能的影响，结果见表1。
由表1 可见，当高粘度硅油含量较高时，因为高粘度硅油较难乳
化，消泡性能较差，抑泡时间较短。随着高粘度硅油含量减小，消泡时间逐渐缩短，后又增加。二甲基硅油乳液的粒径大小在消泡剂中极为重要，乳液粒径小于2. 0 微米将呈现过度乳化状态，过小的液滴难以在包覆的表面活性剂液膜表面扩展从而导致降低消泡效果。所以，当低粘度硅油含量增加，由于过度乳化而使消泡抑泡性能降低。当高低粘度硅油质量比为1 ∶2时，消泡剂的消泡时间最短，抑泡时间最长。
2.1.2硅膏含量对消泡剂性能的影响
固定高低粘度硅油质量比为1 ∶2制备硅膏，疏水气相二氧化硅含
量占硅膏的10%，HLB 值为9. 5 的复配乳化剂用量为6%，聚醚改性硅油4%，试验硅膏质量分数对消泡剂性能的影响，结果表明，消泡剂的消泡、抑泡性能随着硅膏质量分数的增加而提高，当硅膏质量分数达到12%以上，消泡、抑泡性能变化较小，再增加硅膏含量，会使乳化难度增加。综合考虑成本与性能，确定硅膏的质量分数为12%。
2. 2 二氧化硅的选择及含量对消泡剂性能的影响
选择二氧化硅作为活性组分与二甲基硅油进行复配，以提高二甲基硅油的消泡效果。可用于二甲基硅油消泡剂的二氧化硅有疏水气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硅胶、硅溶胶及石英粉末等。疏水气相二氧化硅比表面积大、密度小、容易分散，未经疏水处理时显亲水性，在有机相中难以浸润、分散和乳化。经疏水处理后由亲水转为疏水，表面的羟基减少，聚集倾向减弱，表面自由能降低，与有机相的浸润性、分散性得到改善，有助于增强硅油在起泡体系中的分散能力，增加乳液的稳定性。本实验选择了经疏水处理的气相二氧化硅与混合二甲基硅油进行复配，制成硅膏，以提高消泡效果。固定高低粘度硅油比例为1 ∶2、复配乳化剂用量为6%，聚醚改性硅油4%，考察硅膏中疏水气相二氧化硅的含量对消泡性能的影响。
结果表明，当疏水气相二氧化硅的用量低于10%时，随疏水气相二氧化硅用量的增加，消泡剂消泡性能和抑泡性能均增强，但当疏水气相二氧化硅的用量高于10% 以上时，其性能基本不随疏水气相二氧化硅用量的增加而改变。综合考虑，我们认为消泡剂中疏水气相二氧化硅的最适用量应以占硅膏质量的10%左右为宜。
2. 3 聚醚改性硅油对消泡剂性能的影响
聚醚改性硅油本身就有消泡和抑泡性能，能与二甲基硅油和疏水气相二氧化硅产生协同作用。普通的二甲基硅油消泡剂由于表面能较低、疏水性强，与其他有机物的互溶性差，在高温条件中的应用效果特别差。聚醚改性硅油由于引入了亲水性聚醚链段，因而更容易在水中分散、乳化，乳化稳定性高，而且具有逆溶性，能与二甲基硅油产生协同作用，适合于高温条件下使用。近年来聚醚改性硅油在消泡剂中的应用日益受到重视。在上述优化配方基础上添加一定量的聚醚改性硅油，考察聚醚改性硅油质量分数对消泡剂性能的影响，结果见表2( 测定温度30℃) 。
由表2可见，在加入聚醚改性硅油后，消泡剂性能有明显提高，且在一定范围内，消泡剂性能随着聚醚改性硅油用量的增加而提高。但提升有限，且聚醚改性硅油本身是有机硅非离子表面活性剂，会带进泡沫，用量不宜过大，聚醚改性硅油的质量分数选择4%较好。
2. 4 乳化剂HLB 值及用量对消泡剂性能的影响
乳化剂是有机硅消泡剂的关键组成部分。二甲基硅油较难乳化，为了使乳化剂能很好地起到乳化分散作用，首先应考虑乳化剂的HLB 值与硅油的HLB值( 大约为8~11) 相接近，其次是所选用乳化剂本身的发泡性能较弱，另外还要考虑被乳化体系与乳化剂憎水基之间的亲合力。通常离子型乳化剂如磺酸盐、硫酸酯等均有不同程度的助泡作用，而Span 类和Tween 类非离子型乳化剂与二甲基硅油的亲和力较好，且发泡性能低，故本实验选用Span-60、Tween-60 进行复配。复合乳化剂不同HLB 值时消泡剂的消泡抑泡性能见表3( 测定温度30℃) 。由表3 可见，乳化剂的HLB 值为9. 5 时，消泡剂的消泡性能、抑泡性能及离心稳定性及较好。
固定其他条件不变，改变复配乳化剂的用量，考察复配乳化剂用量对消泡剂性能的影响，结果表明，乳化剂用量过小，消泡剂乳液不稳定，容易分层。乳化剂用量过大，消泡剂乳液稳定性提高，但消泡效果下降。这可能由两方面因素造成: 一是乳化剂用量过多，造成过度乳化，导致乳液粒径过小，从而使消泡速度降低; 二是乳化剂用量太多，增加了乳液的稳定性，使乳液粒子不能捕获气泡，降低消泡性能。当复合乳化剂的用量小于6%时，消泡剂乳液的稳定性随复合乳化剂用量的增加而增加，且消泡性能和抑泡性能都增强; 当复合乳化剂的用量大于6%时，消泡剂的稳定性不随用量的变化而变化，但消泡性能降低。实验证明，复合乳化剂的用量约为6%时消泡剂性能较好。
2. 5 乳化温度的影响
乳化温度是影响消泡剂性能的重要因素之一。温度升高，分子动能增加，亲水性基团水化程度减小，易转化为W/O 型乳化液; 当温度降低时，易形成O/W 型乳状液。在一定条件体系中，此转化温度就是该体系中乳化剂的亲水亲油性达到平衡的温度，称为相转化温度( PIT) 。由于Span-60 为白色固体，熔点接近60℃，为使其在硅油中均匀溶解，应将硅油和水均加热到60℃ 以上，在60~70℃范围内，随着乳化温度的增加，消泡速度提高，抑泡时间增长。所以本实验采用的乳化温度控制在60-70℃，温度过高，乳化剂的分子运动加剧，降低乳化剂分子在油水界面的定向吸附能力，且浪费能源，温度太低又会降低乳化的程度和效率。
2. 6 增稠剂及防霉剂的选择
在乳液体系中，为了提高分散介质的粘度，增加产品的稳定性，常常要添加稳定剂或增稠剂。因为乳液体系粘度较高，可以防止硅油微滴凝聚，提高其稳定性能。常用的增稠剂有聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠盐等。由于聚乙烯醇不易溶解，羧甲基纤维素钠易霉变，溶解度小粘度高而不易操作。本文选用广州迪特化工科技有限公司提供的消泡剂专用增稠剂，比传统聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠盐增稠剂用量少、效果好。将消泡剂出料前加入0. 5% 增稠剂，同时加入1% 的防霉变剂凯松，搅拌均匀即可。
2. 7 不同起泡介质中适用温度范围的测定
一种高效的消泡剂不仅要求具有强的消泡和抑泡能力，储存稳定，应用范围广，而且能在各种不同温度条件下使用。为了考察本消泡剂的综合性能，本实验在30-90℃温度范围内，对1%SDS 溶液和黑液在pH 值为11. 5 条件下的消泡时间和抑泡时间进行测定。SDS 溶液的pH 值调节用稀盐酸和氢氧化钠溶液，黑液本身pH 值为11. 5，测定结果见表4。
由表4可见，在碱性条件下，本消泡剂的温度适宜范围较宽，在30-90℃温度范围内，消泡性能和抑泡性能随温度的升高越来越好，故本消泡剂适合在碱性条件下较宽的温度范围内使用。
2. 8 与同类产品的性能比较及应用试验
综合上述试验，本实验消泡剂的最佳配方为:硅膏质量分数分别为12%，二氧化硅质量分数为硅膏的10%，高低粘度硅油质量比为1 ∶2，聚醚改性硅油质量分数分别为4%，HLB 值为9. 5 的Span-Tween 复配乳化剂质量分数6%，增稠剂0. 5%，防霉变剂凯松1%。将按此配方制得的产品与市售的消泡剂在30℃下进行对比测试，结果
表明，本研究产品较市售样品无论是消泡性能、抑泡性能还是稳定性都有较大的优势( 如表5 所示) 。
由于消泡剂中同时含有二甲基硅油和聚醚改性硅油，此消泡剂在高低温环境下都能使用。
目前，此消泡剂在重庆某制造厂黑液消泡处理中( 高温条件) 和重庆美心集团除油生产线的常温消泡处理中已经广泛应用，效果良好。
3、结论
本实验研制的有机硅消泡剂最佳配方为: 硅膏质量分数分别为12%，二氧化硅质量分数为硅膏的10%，高低粘度硅油质量比为1 ∶2，聚醚改性硅油质量分数分别为4%，HLB 值为9. 5 的Span-Tween 复配乳化剂质量分数6%，增稠剂0. 5%，防霉变剂凯松1%。在60-70℃温度范围内，采用剪切乳化搅拌方式制备的有机硅消泡剂，在较宽的温度范围内，具有较好的消泡、抑泡性能和储存稳定性及稀释稳定性。
