机械力作用对钴酸锂硫酸化焙烧产物的影响

机械球磨法是把磨球和粉体试样放人罐子中，密封后通过机械振动的方式使粉体颗粒变成纳米级。在机械力作用下, 粉体颗粒之间产生严重的撞击以及研磨,粉体颗粒变细小,表面积以及结构发生变化,此外由于强烈机械力作用，容易诱发- -些化学反应。机械力作用对LiCoO2在酸性环境中的影响仍然不清楚。

笔者将LiCoO2与NaHSO4. H20按不同物质的量比混合，对混合物进行不同时间球磨处理，然后进行酸性焙烧，研究了机械力作用对LiCoO2硫酸化焙烧的影响将钴酸锂与硫酸氢钠按不同物质的量比混合,置于高速振动球磨机不锈钢罐内球磨不同时间。待冷却至室温,将聚集体取出,置于陶瓷研钵中研磨分散,然后置于陶瓷坩埚中加盖,放人凤谷锂电材料焙烧炉中以5C/min速率升温,达到200C时保温0.5h。焙烧结束后冷却至室温,将焙烧产物放人陶瓷研钵中研磨均匀。用STA-449FC型热分析仪研究焙烧过程质量变化与热量变化，测试条件:升温速率为10C/min,氮气气氛,流量为50mL/min,温度范围为25~800C。用ThermostarlM型四极质谱仪对焙烧过程逸出气体组分进行质谱表征,测试条件:四极质谱仪真空度为104 Pa,测试采用多重离子检测(MID)模式,质量质谱滤波时间为1s,质量扫描速度为5000amu/s,质谱正离子信号用通道电子管(CH-TRON)记录。用X'PertPro型X射线衍射仪对产物的物相结构进行分析，测试条件:Cu靶Ka辐射,λ=0.154 05 nm,扫描速度为10°/min ,扫描范围为10~90。

用冷场发射扫描电镜观察产物的形貌，用能谱仪对产物微区成分进行分析。1)球磨对LiCoO2晶体结构造成了破坏，并对LiCoO2硫酸化焙烧产生了影响，有效降低了焙烧温度。2)LiCoO2与NaHSO4+H2O按物质的量比为1:3混合,球磨0.5h,加热至200 C保温0.5 h,在焙烧过程中LiCoO2与NaHSO4H2O发生了明显的化学反应。3)焙烧产物致密、形状不规则,0、S、Na、Co在整个产物中呈弥散状态均匀分布。