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1.1三元材料热处理方法
以国内某公司提供的三元前驱体Nio.xCo.nMno.o(OH)(化学成分见表1)为原料，赣锋锂业生产的LiOH.H2O(纯度99.3%)为锂源。按n(Li)/n(Me)=1.05将Nio.2Coo. rMno.o(OH)2和LiOH.H2O进行混合。将Ni.2CoO.2-Mmnoox(OH)2前驱体和混合物分别置于凤谷连续回转炉中于200~700 C下热处理4~10 h(O2,3 C/min升温),保温结束后随炉冷却至室温。
1.2 材料表征方法
采用ThermoTGA/DSC-1同步热分析仪对样品进行TG-DSC测试，温度范围为30~800C,升温速率为5°C/min,氧气气氛;采用MiniFlex 600型X射线衍射(XRD)仪测试样品的物相组成;利用JEOL JSM-6510扫描电子显微镜(SEM)表征样品的表面形貌;利用Mastersizer 3000E粒度测试仪测试样品的粒度。
1.2 材料表征方法
采用Thermo TGA/DSC-1同步热分析仪对样品进行TG-DSC测试,温度范围为30~800 °C ,升温速率为5 °C/min,氧气气氛;采用MiniFlex 600型X射线衍射(XRD)仪测试样品的物相组成;利用JEOLJSM-6510扫描电子显微镜(SEM)表征样品的表面形貌;利用Mastersizer3000E粒度测试仪测试样品的粒度。
2结果与分析
2.1 前驱体及其与氢氧化锂混合物的成分与结构变化分析
2.1.1 热分析TG- DSC
图1为LiOH.H2O的TG-DSC曲线。不难看出在76.1 C处存在一个吸热峰，推测对应的是LiOH. H2O中结晶水分解反应0,如式(1)所示。该反应过程理论失重率为42.92%,在30~ 100 °C ,LiOH.H2O的质量损失为39.31%,低于理论值,可能是部分结晶水在低温下未完全分解。450~550°C处有两组吸热峰,对应着LiOH熔融分解失水[0,如式(2)所示，该过程理论失重率为21.46%,另外剩余的LiOH. H2O脱去结晶水，两个过程样品质量损失合计达到22.82%,与理论值相符。
