碳热还原渗氮法制备钒氮合金的试验

目前钒氮合金的制备主要是以V2O3、V2O3和NH4VO为原料。当V2O3和NHVO3作原料时,有液相出现，需要对原料进行预还原，导致其工艺复杂;而V2O3价格高且难以获得。钒氮合金的生产设备主要是真空炉或常压连续式电炉，真空法工艺复杂,生产率低;常压连续式电炉法虽然生产率高,工艺简单，但是产品温度不均匀，保温材料损耗严重，电耗较高。因此，开发高效、低耗碳氮化钒生产工艺具有重要的意义。

研究人员用凤谷渗氮炉高温真空碳热还原法研究了碳氮化钒的制备工艺,此工艺具有产品含氮高、性能稳定等优点。具体方法是将V2O,和活性碳混合均匀压块,在1.33~13.33 Pa真空度和1 400°C先还原制取碳化钒，随后在渗氮压力为101.3 kPa的条件下进行渗氮，通过在原料中加入添加剂(3%铁粉)提高合金中氮质量分数。曹泓等利用粉末状的V2O3、黏结剂和炭粉混匀后压制成型，再加入制备炉(微正压)中,并通入反应和保护气体(N2或NH3),物料在高温下发生碳化和氮化反应,持续1~6h,在保护气氛下冷却到200 °C左右后出炉，获得钒氮合金(77%~81%V、1%~ 8%N)。

综合国内外公开的关于钒氮合金生产方法112,总体分析有以下特点:(1)工艺流程都是把碳热还原和渗氮处理分开进行，为非连续化生产，其中碳热还原又分为预还原和终还原两个步骤，这样生产周期较长，反应周期基本上都为5~8h,甚至更长;(2)加热方式上,一般采用的是电阻加热和感应加热相结合的加热方式，电阻加热设备传热慢，热损耗大，产品的电耗成本较高;(3)所选原料成本高,原料成分配比不明确。综上所述，连续化钒氮合金工艺一“一 步法钒氮合金生产工艺”可以在一定程度上缩短生产周期，提高生产效率。所谓“一步法”，即在1000~1700°C同时发生还原渗氮反应，原料经感应竖炉一次性得到合格的钒氮合金产品。

结论(1)对碳热还原渗氮法生产钒氮合金的影响因素进行了分析，认为温度是影响反应平衡时V(C,N)质量分数的重要因素。随着温度的增加，钒质量分数有所降低，氮质量分数逐渐增加,温度达到1 200 °C时,钒和氮的质量分数趋于稳定。

(2) 基于现场两步法生产钒氮合金的试验结果表明，高温有利于V2Os的还原，温度越高，试验时间就越短;当温度达到1400°C,原料粒度小于150um(100目),配比V2Os:碳:黏结剂:Fe2O3为100:31.5: 10:2时,终点钒质量分数最高，为77.47%;当温度达到1400 °C, V2Os的还原比较充分时，终点碳和氮质量分数之和波动为20%~21%;原料粒度小于150 um( 100目)时，V2Os的还原效果越好;试验过程中加入Fe2O3可提高产品的密度，促进渗氮反应进行，有利于提高终点钒和氮的质量分数。

(3)以上的研究结果为进一步采用碳热还原渗氮一步法生产钒氮合金的工艺奠定了基础。通过采用合理的温度控制制度、合适的原料粒度及配碳量完全可以利用碳热还原渗氮一步法生产钒氮合金。